称重不确定性

选择和测试实验室天平的基于风险的方法

选择,测试和验证现代实验室的实验室天平充满了潜在的错误。由典型分析平衡产生的结果将影响实验室和依赖于它的生产单元的生产率!

余额选择

精确称重的过程从正确和适当地选择天平开始。主要问题是所选择的余额是否将满足调查过程的测量不确定性预算。

说明者将可读性与称重精度混淆并不罕见。例如,用户可以选择容量为200g且可读性为0.1mg的分析天平,因为据信该天平“精确到0.1mg”。

在称重仪器的规格中定义了几个限制其性能的属性。**重要的是重复性,偏心,非线性和灵敏度。它们如何影响称重仪器的性能和选择?

为了回答这个问题,必须首先讨论术语“称重不确定性”。国际计量学词汇将不确定性定义为表示测量值的离差的参数。

可以根据称重仪器的规格(通常是当执行设计资格时的情况),从称重仪器的测试测量(通常情况下,称为称重仪器)来估计称重不确定性(即,物体在称重仪器上称重的不确定性)当执行操作或性能鉴定时)或从两者的组合。可以根据统计方法组合基本影响以获得称重不确定度:

不确定性可以表示为标准不确定性u(对应于统计过程的标准偏差)或扩展不确定度U(也称为不确定区间)。为了获得扩展的不确定性,标准不确定性必须乘以所选择的扩展因子K = 2或K = 3。


测量不确定度的表达式

安全要素

在安装时确定的重复性将由于环境条件,实验室位置,操作者的差异和其他不确定性来源而变化。因此,建议应用在过程的警告和控制限制之间建立安全余量的安全系数。例如,如果所需的**小重量是50mg,则通过其达到例如25mg的能力来选择平衡,这将给出2的安全系数,尽管称重系统将使用50mg或更多。GWP®(Good Weighing Practice™)*建议默认安全系数为2,以补偿重复性测定的变化。

测试

任何给定平衡的推荐测试频率将随着更高的精度要求和增加的冲击严重性而增加。同样,频率将随着故障的可检测性的增加而降低。灵敏度应经常测试(由于其低误差,简单程序),随后,频率降低,重复性和偏心。

GWP努力消除评估标准重量测试公差的耗时且混乱的过程,以及提供可以同化为任何标准操作程序的统一程序。

GWP推荐的测试限制基于:

  • 应用所需的称重精度
  • 用户选择的建立警告限值或选择的膨胀系数的安全系数
  • 待称重的**小样品的质量
  • 使用的测试重量的质量

**可能的是,在实验室称重仪器上,特别是在实验室应用中称重的所有样品中的大多数满足“小样品”(即,质量明显小于称重仪器的容量的样品)的条件 - 百分之几容量,说。当讨论相对不确定性与样品质量时,如果对小样品进行称重,称重不确定性由重复性决定。

因此,对于大多数称重,重复性是不确定性的**重要的因素。这将是建议重复性**经常测试的一个很好的理由。然而,该测试包括多次称重相同的测试重量 - 通常为10次。为了正确地执行该测试,需要相当大的努力和技能。另一方面,灵敏度的测试可以用一个称重的测试砝码进行,当然更少的努力。此外,灵敏度测试将显示任何严重的问题,无论是与仪器或如果结果漂移; 简而言之,它可以被认为是称重仪器的功能的基本测试。虽然到目前为止,灵敏度不是称重仪器**关键的性能,

当称重仪器由经授权的人员校准时,测试偏心。它被测试到反映对测量的不确定性的贡献水平的频率。

任何型号的称重仪器对于称重不确定性的影响都是微不足道的,并且几乎不占主导地位,因此非线性不推荐用于用户的测试。除此之外,还需要注意何时由授权人员校准称重仪器。

GWP建议称量仪器的测试程序如下:

1.由授权人员进行校准,包括确定称重不确定度或**小重量(如适用); 目的是通过测试所有相关的称重参数来评估仪器的完整性能。

2.在规定的时间间隔内由用户进行的灵敏度,重复性和偏心率(但不是非线性)的常规试验; 目的是确认其适用于该应用。

3.由称重仪器自动进行的自动测试或调整,如灵敏度测试; 目的是减少手动测试的努力。

测试频率

GWP建议根据以下因素进行测试程序和相应的频率:
1.应用所需的称重精度
2.称重仪表不能正常工作时的影响(例如,对于商业,消费者或环境)
3.故障的可检测性

所有性能测试的建议频率从每天的危险应用(用户或自动测试)延伸到每周,每月,每季度,每半年或每年(例如,由授权人员进行校准)。假设称量精度要求越严格,称量结果不满足精度要求的概率越高。在这种情况下,测试频率增加。类似地,如果冲击的严重性增加,则应更频繁地进行测试

如果容易检测到称重仪表的故障,则测试频率降低。常规测试基于应用所需的称重精度。简单来说,称重精度必须高于或等于所需的精度。所需的精度称为控制极限,这意味着如果超过此极限,必须立即采取措施。以**简单的方式,测试极限等于控制极限,因此等于过程的所需称重精度。

测试砝码

对于用户测试,建议使用两个测试砝码:

1.大重量,优选质量等于称重仪器的容量。GWP建议根据ASTM或OIML分类,小于或等于称重仪器的标称容量的下一个可用的单重量标称。

2.小​​重量,优选质量等于称重仪器容量的百分之几。GWP建议根据ASTM或OIML分类,下一个可用的单重量标称值小于或等于称重仪表额定容量的5%。

结束

为了确保遵守正确的计量规则,观察到以下情况:

1.用于测试称重仪器的灵敏度的重量需要校准,并且必须是可追溯的(参考重量)。它们的**大允许误差(mpe)不得大于警告限值的三分之一,因此其与警告限值相比的影响可以完全忽略。选择满足该条件的**低权重类别。由于警告极限取决于控制极限,因此取决于所需的称量精度,因此测试砝码的mpe也是如此。

2.所有其他测试(即重复性或偏心度测试)可以用任何重量进行,只要重量在测试期间不改变其质量。当然,也可以为这些测试使用校准的测试砝码,但这不是必需的。

3.测试重量太小(与称重仪器的容量相比)的灵敏度测试会导致测试测量被重复性的影响“污染”的风险。

灵敏度的测试重量通常具有较高的精度等级(ASTM 1**4 / OIML F或E)。然而,即使在一些情况下OIML类M重量将足以用于测试,GWP用该类代替ASTM 4级或OIML类F2重量。

原因是允许M级重量的表面保持粗糙。这增加了潜在污染的可能性,这是实验室不能容忍的特征。必须定期(重新)校准灵敏度的测试砝码,以提供可追溯性。

用户测试

简而言之,使用用户只需要两个权重来测试个人余额的前提,建议以下测试和权重:

1.灵敏度,优选具有大的重量(100%的额定容量)。
2.重复性,重量轻(约为标称容量的5% - 10%)。
3.偏心,优选具有大的重量(100%的额定容量)。
4.线性度不需要由用户测试,因为它对整个称量范围内的测量不确定度的贡献不大。

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