水分测定方法(中国药典2010第一部)

测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片;直径和长度在3mm以下的可不破碎;减压干燥法需通过二号筛。
第一法(烘干法)本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测 定 法    取 供 试 品2 ~ 5 g , 平 铺 于 干 燥 至 恒 重 的 扁 形 称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过l0mm,精密称定,打开瓶盖在100~105t干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
第二法(甲苯法)本法适用于含挥发性成分的药品。
仪 器 装 置 如 图 。 A为5 0 0 m l的 短 颈 圆 底 烧 瓶 ; B为 水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。
 
图   甲 苯 法 仪 器 装 置
测定法   取供试品适量(约相当于含水量l~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加人干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加人甲苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计算供试品中的含水量(%)。
【附注】用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。
第三法(减压干燥法)本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器  取直径12cm左右的培养皿,加入五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0. 5~lcm的厚度,放人直径30cm的减压干燥器中。
测定法  取供试品2~4g,混合均匀,分取约0. 5~lg,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定,打开瓶盖,放人上述减压干燥器中,减压至2. 67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称量瓶迅速精密称定重量,计算供试品中的含水量(%)。
五 氧 化 二 磷 和 无 水 氯 化 钙 为 干 燥 剂 , 干 燥 剂 应 及 时更换。
第四法(气相色谱法)
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验     用 直 径 为0 . 18~0. 25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为 140~150’C,热导检测器检测。注入无水乙醇,照气相色谱法 (附录VI E)测定,应符合下列要求:
(1) 理论板数按水峰计算应大于1000,理论板数按乙醇峰计算应大于150;
(2) 水和乙醇两峰的分离度应大于2;
(3) 用无水乙醇进样5次,水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。
对照溶液的制备   取纯化水约0.2g,精密称定,置25ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备  取供试品适量(含水量约0.2g),剪碎或研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人无水乙醇 50ml,密塞,混匀,超声处理20分钟,放置12小时,再超声处理 20分钟,密塞放置,待澄清后倾取上清液,即得。
测定法   取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1~5^1,注人气相色谱仪,测定,即得。
【附注】 (1)对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。
(2)用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量,方法如下:
对照溶液中实际加人的水的峰面积=对照溶液中总水峰面积一KX对照溶液中乙醇峰面积
供试品中水的峰面积=供试品溶液中总水峰面积一K X供试品溶液中乙醇峰面积
K = 无 水 乙 醇 中 水 峰 面 积/无水乙醇中乙醇峰面积

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