水分含量的测定

原理
在一定的温度(95--105℃)和压力(常压)下,将样品放在烘箱中加热干燥,蒸发掉水分,干燥前后的质量之差即为样品的水分含量。
仪器:
电热恒温干燥箱;扁形铝制或玻璃制称量瓶:内径60--70mm,高度小于35mm,干燥器,分析天平
试剂:
1、盐酸溶液,6mol/L 量取100ml溶液,缓缓倒入水中并稀释**200ml
2、氢氧化钠溶液,6mol/L,称量24g氢氧化钠,加水稀释**100ml
3、海沙  取用水洗净泥土的海沙,先用6mol/L盐酸煮沸0.5h,水洗**中性,再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗**中性,经105℃干燥备用
测定步骤
1、称量瓶的准备
取洁净的称量瓶,置于95--105℃干燥箱中,瓶盖倾斜于瓶边。加热0.5~1h后,盖好取出,置干燥器内冷却0.5h,称量。反复干燥**恒重。
2、样品测定
(1)固体试样 称取2~10g切碎或磨细的试样,平整放入已成**恒重的称量瓶中,试样厚度约为5mm,立即加盖,**称量后,置于95--105℃干燥箱中,瓶盖倾斜于瓶边,干燥2--4小时,盖好取出。放入干燥器内冷却0.5小时后再称量。之前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
(2)半固体或液体试样 取洁净的蒸发皿,内加10g海沙及一根小玻璃棒,置于95--105℃干燥箱中干燥0.5--1小时后取出,放入干燥器中冷却0.5小时后称量,并重复干燥**恒量。然后**取5~10g试样置于蒸发皿中,放置在沸水浴上蒸干,并不断用小玻璃棒搅拌。擦去器皿底的水滴,置于95--105℃干燥箱中干燥4小时,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5小时后再称量。反复干燥、称量,直**前后两次质量之差不超过2mg,即为恒重
计算公式:
X=(m1-m2)/(m1-m0)×100%
注意事项
1、本法适用于95--105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品
2、经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器中冷却;干燥器内一般采用硅胶作为干燥剂,当其颜色由蓝色减退或变成红色时,应及时更换,变色的硅胶于135℃下烘干2~3h后,可在重复使用
3、直接干燥法的**低检出限量为0.002g,当取样量为2g,每百克样品的水分含量检出限为0.1g,方法相对误差≤5%