水分的测定方法

国标法(直接干燥法):
一、原理
  食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。
  直接干燥法适用于在101~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
二、试剂
   海砂:购买80目海砂,用前经105℃干燥1小时备用。
三、操作方法
    1 粉体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101~105℃(一般设置为103℃)干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h后称量,记数。(必要时重复干燥**恒重)。精确称取2g样品(精确**0.0001克),放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm,加盖,精密称量后,记数。置101~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101~105℃干燥箱中干燥1h,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。**前后两次质量差不超过0.002g,即为恒重。
    2 膏体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,内加10.0±2.0克海砂及一根小玻棒,置于101~105℃(一般设置为103℃)干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量记数。(必要时重复干燥**恒重)。然后精密称取2g样品(精确**0.0001克),放入此称量瓶中,加盖连同玻璃棒一起精密称量后,记数。接着用小玻棒搅匀海砂和样品,置101~105℃干燥箱中干燥6h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。(验证:长时间不做的产品或新产品按以上粉体检测方法对此6h检测结果进行验证)。
四、计算:
 
式中:X——样品中水分的含量,%
      m1——称量瓶(或加海砂、玻棒)和样品的质量,g
      m2——称量瓶(或加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量,g
      m3——称量瓶(或加海砂、玻棒)的质量,g
五、注意事项:
1. 盐、味精称取5g样品于恒重后的称量瓶内,置103±2℃烘箱干燥2小时后,不需恒重,冷却30min后直接称重计算。
2. 白砂糖检称取20g-30g(a法)或9.5-10.5g(b法)于干燥30min并冷却到室温的称量瓶中,放入105℃(a法)或130℃(b法)的干燥箱中,干燥3h(a法)或18min(b法),不必恒重,直接取出冷却到室温称重后计算。
3. CMC测定称取4g试验样品(精确值0.001g)置于干燥**恒重的称量瓶中,于105±2℃干燥箱干燥2h,取出冷却到室温,称量,不必恒重。
4. 麦芽糊精称取2g试验样品(精确值0.001g)置于干燥**恒重的称量瓶中,于105±2℃干燥箱干燥2h,取出冷却到室温,称量,直到恒重。
5. 玉米淀粉称取5g样品于恒重称量瓶内(前后两次相差0.005g),在130℃烘箱中干燥90min,冷却**室温后称量,不需恒重。
6. 大蒜、花椒、丁香等挥发性强的农副产品不用恒重,直接干燥2小时。
7. 体积较大的农副产品等用铝盘称量,膏体用玻璃称量瓶称量。
8. 香辛料类用直接干燥法检测不合格时,用蒸馏法进行复检,检测结果以蒸馏法测定结果为准。
 
参照GB/T5009.3
快速法: 一、操作方法:
1. 开启电源按键,预热半小时。
2. 使用的铝箔称盘经105℃干燥一定时间,保存在干燥器中待用。
3. 设置测定温度时按CF键,按“↙”键,选择PRG模式,按“enter”键进入参数设定。按“↙↗”设定加热温度,长按“enter”结束设定。
4. 测定样品前将仪器在预定温度加热2-4分钟,按“tar”键去皮,称取7.00-7.10g,平铺样品,要在4-7分钟之间做完,盖上仓盖,开始测定。(膏状样品用两张滤纸夹住压平)
5. 记录称样量,温度。
6. 称量结束后取出物品,作好清洁工作。(水分仪**大称量不超过40g,切勿超载。)
 二、注意事项:
1.称样前勿忘去皮,不要超过天平的称量范围。
     2.称量膏状样品时应保证样品尽量薄的平铺,**好能冒出滤纸部分。
     注:此方法用于半成品检测。

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