简述食物初水分的测定(半干样品的制备)

一、 实验目的与要求 
1 目的半干样品又称风干样品,不含游离水,仅含吸附在物品中蛋白质和淀粉中的水分。吸附水的含量一般在15%以下。 
新鲜样品由于水分含量高而不易保存。为此,可将新鲜样品先测得初水分,制成半干样品用于分析。 
2 要求通过本实验,学习并掌握新鲜食物水分测定的重量法及电子天平的正确使用方法。 二、 实验方法 
1 用百分之一感量的天平称取新鲜样品两份,平铺在表面皿上,放入60~70℃烘箱中, 4h后取出,自然冷却(15~30min),称量总重和表面皿重,计算样品干物质含量。公式: 新鲜样品风干物质含量=风干物质重量(g)新鲜样品重量(g)×100% 
2 用分析天平称取粉状样品两份,加入称量瓶,称取称量瓶重量和总重量,放入70℃烘箱中,0.5~1h后取出,移入干燥器内冷却30min,称量总重和表面皿重。重复两次的重量相差不超过0.5g。计算样品干物质含量。公式: 新鲜样品70℃干物质含量=70℃物质重量(g)新鲜样品重量(g)×100% 三、 实验仪器 
1 公用仪器 
(1) 鼓风烘箱1台; 
(2) 组织捣碎机1台;         (3) 千分之一电子天平1台; 
(4) 干燥器1~2个。             
2 分组及仪器4人一组,每组仪器包括以下物品: (1) 25cm×35cm搪瓷盘1个; (2) 40cm×60cm搪瓷盘1个; (3) 切菜板1个; (4) 菜刀1把; (5) 取样铲1把; (6) 玻棒1根; 
(7) 托盘天平1台; (8) 分析天平1台; (9) 15cm 直径表面皿2个; (10) 称量瓶2个。 四、 实验步骤 1 新鲜样品采集 
(1) 按 “几何法” 采集样品。 
(2) 切碎,放入40cm×60cm搪瓷盘中,用“四分法”采取次级样品2份。 (3) 称量表面皿中,取30~40g新鲜样品置于表面皿上铺平。 
(4) 将表面皿置于25cm×35cm搪瓷盘中,于60℃烘箱内烘2~3h,70℃烘箱内烘1h,自然冷却0.5h后称重。 
(5) 计算半干样品重量及初水分含量。 2 粉状样品采集 
(1) 按“四分法”采取次级样品2份,置于称量瓶中,每份样品重约2~3g,精确到万分之一感量电子分析天平。 
(2) 将瓶盖斜放在瓶口上,置于25cm×35cm搪瓷盘中,于70℃烘箱内烘1h,移入干燥器内冷却0.5h后称重。 
(3) 计算半干样品重量、初水分含量及平行样品误差范围。 五、 实验结果与分析 六、 实验报告 七、 注意事项 
本法适用于不同水分含量的各类食品分析。 
如果食品水分含量低于15%,建议使用“快速水分测定法”,是一种快捷的测定方法,普遍用于各食品企业的原料和产品检验。 【附1】快速水分测定法 
仪器: Sh10A型快速水分测定仪(上海第二天平仪器厂) 
原理: Sh10A型水分快速测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计,将物质在烘干后的质量进行比较,以得到物质内所含水分的百分比。 本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成,天平的秤盘置于红外线干燥箱内,当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后,游离水分迅速蒸发,当试样物中的游离水分充分蒸发后,通过天平的光学投影装置,可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快,重复性好,控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路,其升温速度快,恒温性能好,电网电压波动时对温度变化影响小。该仪器还装有定时器及报警装置,操作简单。 
用途: 供工矿企业、农业、科研机构的试验室对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试。 
使用: 正确地使用本仪器,须掌握**佳的测试工艺过程,才能达到**好的测试效果。由于环境的温度和湿度对试样物质的含水率正确测定有较大的影响,因此一般要按下列步骤进行:  
1 干燥处理: 在红外线的辐射下,秤盘架部件表面吸附的水分也会受热蒸发,它直接影响测试精度,因此,在工作前必须对秤盘和秤盘架进行干燥处理(干燥处理只要把需用的秤盘全部放进干燥箱内,斜靠在两边的壁上进行加热,去除吸附的水分。) 2 称试样物质的重量: 称试样物质的重量必须在常温下进行,取样可以采取以下两种方法:  
(1) 仪器经干燥处理冷却到常温后,用10g砝码校正天平零位,然后对试样物质进行称量,按选定的量值把试样物质全部称好,放置在备用秤盘或其他容器内。(试样物重量不得超过10g)。 (2) 选用精度不低于毫克的天平称试样物理量,这种取样方法尤其适用于生产工艺过程中的连续测试工作,能大大加快测试速度。 
3 预热调零: 由于天平是不等臂上皿式,工作时秤盘在干燥箱内上下运动,时间一长,干燥箱内秤架热量会传到横梁一端,使横梁一臂受热产生膨胀伸长,改变常温下平衡力矩,使天平零位改变,产生天平误差。 消除误差方法: ① 在加码盘内加上10g砝码,按下红外线灯电源开关约20min后再开启天平,观察投影屏上的刻线不再移动时即可校正天平零位。天平经预热校正后的零位,在连续测试中不能再任意校正,如果产生怀疑,应按上述方法重新校正。② 每次测试结束后,取下试样,在秤盘上放10g砝码,这时再观察天平零位平衡值与测试前平衡值之差,此值应折合在含水率上。 

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