煤中全水分的测定说明

一、 目的 
(1) 掌握煤中全水分的测定原理及方法 (2) 了解全水分测定的目的和意义 二、 方法和原理 
称取一定量粒度小于13mm(或小于6mm)的煤样,于105—110℃下,在空气流中干燥至质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 三、 试剂、仪器和设备 
无水氯化钙、变色硅胶、空气干燥箱、浅盘、玻璃称量瓶、分析天平、干燥器 
四、 实验步骤 
(1)用预先干燥并称量过(称准至 0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于 6mm 的煤样 10~12g(称准至 0.01 g),平摊在称量瓶中。 
(2)打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到 105~110℃的干燥箱中,烟煤干燥 1.5h,褐煤和无烟煤干燥 2h。 
(3 )从干燥箱中取出称量瓶;立即盖上盖,在空气中放置约 5 min,然后放入干燥 器中,冷却到室温(约 20min),称量(称准到 0.01 g)。 (4)进行检查性干燥, 每次 30min, 直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0.01g 或质量有所增加为止。在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。 五、实验记录和结果 (1)实验记录如下表所示

六、 注意事项 
(1)“水分无明显损失”是指破碎后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比较,经t检验无显著差异,或虽有差异,但置信范围很小。 (2)采集的全水分试样应保存在密封良好的容器内,并放在阴凉的地方。 (3)制样操作要快,最好用密封式破碎机,以保证破碎过程中水分无明显损失。 
(4)全水分样品送到实验室后应立即测定,保证从制样到测试前的全过程煤样水分无变化。如果在运送过程中煤样的水分有损失,则求出补正后的全水分值。 
(5)全水分煤样不宜过细,如要求用较细的试样进行测定,则应该用密封式破碎机或用两步法进行测定——先破碎成较大颗粒测定外在水分,再破碎到较细颗粒测定内在水分。 
(6)制备好的全水分煤样如不立即测定,应准确称量,以便进行水分损失或吸收补正。
七、思考题 
(1)全水分测定前需做哪些准备工作? 
答:在测定全水分之前,首先应检查煤样容器的密封情况,然后将其表面擦拭干净, 用工业天平称准到总质量的 0.1%,并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出 的总质量小于标签上所注明的总质量(不超过 1%), 并且能确定煤样在运送过程中没有损 失时,应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量,并计算出该量对煤样质量 的百分数(M1),计入煤样全水分。 称取煤样之前,应将密闭容器中的煤样充分混合至少 1min。 
(2) 全水分测定应注意哪些问题? 
答:(1)采集的全水分试样应保存在密封良好的容器内,并放在阴凉的地方。 
(2)制样操作要快,最好用密封式破碎机,以保证破碎过程中水分无明显损失。 
(3)全水分样品送到实验室后应立即测定,保证从制样到测试前的全过程煤样水分无变化。如果在运送过程中煤样的水分有损失,则求出补正后的全水分值。 
(4)全水分煤样不宜过细,如要求用较细的试样进行测定,则应该用密封式破碎机或用两步法进行测定——先破碎成较大颗粒测定外在水分,再破碎到较细颗粒测定内在水分。 
(5)制备好的全水分煤样如不立即测定,应准确称量,以便进行水分损失或吸收补正。

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