欧洲药典EP8水分 半微量法中文简述

水分:半微量检测 
仪器: 
实验装置由一套滴定容器组成,包含: —  两个相同的铂电极 
—   严密的溶剂和滴定液引入口 —  经干燥剂的空气引入口 
—  具塞进样口,或用于液体的隔膜进样口 
引入口系统还应配备干燥氮气或吸溶剂的装置。 滴定操作按照仪器供应商说明书进行,整个操作过程中都应避免试液和溶剂暴露在空气水分中,终点是通过两个相同的指示电极连接到一个电源上得到恒定的电流或电压来判定的。用直接滴定时(方法A),滴定标准液的加入使恒定电流状态下的电压下降,或恒定电压状态下电流的增大,直**达到终点。通常使用的是能自动检测终点的仪器。 
标定: 将甲醇(必要时,需干燥)或滴定液供应商推荐的溶剂加入滴定容器。适用仪器使用时,应除去检测池的残留水分或执行预滴定。通过合适的方法加入适量水(水或已被证明的对照物)后执行滴定,搅拌足够的时间。水当量应不小于供应商规定的80%。**次使用前标定滴定液,然后间隔合适的时间再标定。 除非另有规定外,用方法A 
 
方法A:将甲醇或有专题论著说明的或滴定液供应商推荐的溶剂加入滴定容器中。适用仪器
使用时,除去测量池内的残留水或执行预滴定。快速加入供试品执行滴定,搅拌足够的时间。 
 
方法B:将甲醇或有专题论著说明的或滴定液供应商推荐的溶剂加入滴定容器中,适用仪器
使用时,除去测量池内的残留水或执行预滴定。将供试品快速加入**一个合适的分区。加入精密量取的滴定剂,给予过量1ml或规定的体积。避光放置一分钟或规定的时间,并不断搅拌。用甲醇或规定的溶剂(预先精确加入一定量的水)滴定过量的试剂。 
 
系统适用性:必须确认每个供试品测定时被选用试剂检测的准确性。举例:下面的操作适合含水量为2.5-25mg的样品。  
通过选择的试剂/溶剂系统测定供试品的含水量。然后,通过适宜的方式(**少5次)连续加入已知量的水,每次加水后测定累积含水量。根据下面的公式计算每点的回收率(r):