简述水分测定

1、水分的定义 
种子水分是指按规定程序把种子样品烘干所失去的重量,用失去的重量占供检样品原始重量的百分率表示。 
如禾谷类种子的安全水分一般为12%~14%以下,油料作物种子为9%~10%以下。 种子中的水分按其特性可分为自由水和束缚水两种。 1、自由水  
   自由水是生物化学的介质,存在于种子表面和细胞间隙内,很容易受外界环境条件的影响,容易蒸发。 2、束缚水 
    束缚水与种子内的亲水胶体如淀粉、蛋白质等物质中的化学基团 ,如羧基、氨基与肽链等以氢键或氧桥等牢固结合。不能在细胞间隙中自由流动,不易受外界环境条件影响。 
种子烘干时,水分开始蒸发很快,这是因为自由水蒸发容易,随着烘干的进程,蒸发速度逐渐缓慢,这是由于束缚水被种子内胶体牢固结合,因此用烘干法设计水分测定程序时,应通过适当提高温度(130 ℃)或延长烘干时间才能把这种水分蒸发出来。 
    如用较高温度(130 ℃)烘干时间过长,或过高的温度(超过130 ℃),有可能使样品烘焦,放出分解水,使水分测定百分率偏高。 3、油份 
    含亚麻油酸等不饱和脂肪酸较高的油料种子(如亚麻),如果种子磨碎,或剪碎,或烘干温度过高,不饱和脂肪酸易氧化,使不饱和键上结合了氧分子,增加了样品重量,使水分测定结果偏低,因此,应严格控制烘干温度,并且不应磨碎或剪碎。 
    一些蔬菜种子和油料种子含有较高的油分,油分沸点较低,尤其是芳香油含量较高的种子,温度过高就易挥发,使样品减重增加,水分百分率偏高。 
     测定种子水分必须保证使种子中自由水和束缚水充分而全部除去,同时要尽**大可能减少氧化、分解或其他挥发性物质的损失。 
    必须采用快速天平,**好采用电子天平,感量达到 0.001g。 4、水分测定方法 
种子水分测定方法很多,目前**常用的方法是烘干减重法(包括烘箱法、红外线烘干法等)和电子水分仪速测法(包括电阻式、电容式和微波式水分速测仪)。 一般正式报告需采用烘箱标准法法进行种子水分测定,而在种子收购、调运、干燥加工等过程中可以采用电子水分仪速测法。 
一、不需预先烘干的水分测定标准程序 (一)低恒温烘干法 
低恒温烘干法是将样品放置在103±2℃的烘箱内烘干8h. 1、适用种类 
   烘干法适用于下列种类:葱属、花生、芸苔属、辣椒属、大豆、棉属、向日葵、亚麻、萝卜、蓖麻、芝麻、茄子。低温烘干法必须在相对湿度较低(70%以下)的室内进行,否则会影响其准确性。 2. 铝盒恒重 
在水分测定前预先准备。将待用铝盒(含盒盖)洗净后,于130℃的条件下烘干1h,取出后冷却称重,再继续烘干30min,取出后冷却称重,当两次烘干结果误差小于或等于0.002g时,取两次重量平均值;否则,继续烘干**恒重。 3. 预调烘箱温度 
按规定要求调好所需温度,使其稳定在103±2℃,如果环境温度较低时,也可适当预置稍高的温度。 4. 样品制备 
 需磨碎种子的**低重量为100克,不需磨碎种子的**低重量为50克。用下列一种方法进行充分混合,并从送验样品中取15-20g每份。 
   取样时先将密闭容器内的样品充分混合,从中分别取出两个独立的试验样品15~25g,放入磨口瓶中。 5、烘干称重 
(1)先将样品盒预先烘干、冷却、称重,并记下号。 
(2)取得试样两份(并非从一次磨碎中取二个重复样品)每份4.500-5.000g。 (3)将试样放入预先烘干和称重过的样品盒内,再称重(精确**0.001g)。 
(4)使烘箱通电预热,将样品摊平快速放人箱内上层,样品盒距温度计的水银球垂直距离约2.5cm处,保证铝盒水平分布,迅速关闭烘箱门。使箱温回升**103±2℃时开始计时,烘8h。 
(5)用坩锅钳或戴上手套盖盒盖,盖铝盖应在烘箱内,把铝盒放人干燥器内冷却**室温,约30~45min后称重(热样品在30s内可以从空气中吸收水分)。 (二)高温烘干法 
此法是将样品放在130-133 ℃的条件下烘干1h。 
1、适用种类 
高温烘干法适用于下列种类: 
芹菜、石刁柏、燕麦属、甜菜、西瓜、甜瓜属、南瓜属、胡萝卜、甜荞、苦荞、大麦、莴苣、番茄、苜蓿属、草木樨属、烟草、水稻、黍属、菜豆属、豌豆、鸦葱、黑麦、狗尾草属、高粱属、菠菜、小麦属、巢菜属、玉米。高温烘干法测定时,对检验室空气相对湿度没有特别要求。 二、高水分预先烘干法 1、适用种类 
适用于测定水分时需要磨碎的种子种类。如果禾谷类种子水分超过18%,豆类和油料作物水分超过16%时,必须采用预先烘干法。 
2、测定方法 
**次称取两份样品各25.00g(精度接近2mg),置于直径大于8cm的样品盒中,在(103±2)℃烘箱中预烘30min,油料种子在70℃预烘1h,种子摊成一薄层(厚度不超过2mm)。干燥后的材料在室内冷却2h,然后称重。 
第二次将已初步烘干的种子磨碎,从中称取4.500~ 5.000g 
试样两份,用低温或高温烘干法烘干、冷却、称重、计算百分率。 3、结果计算   #p#分页标题#e#
    样品的原始水分可以从**次(预先烘干)和第二次所得结果,并按下列公式计算其百分率: 
                              S1×S2     种子水分(%)=  S1+S2 - —————— 
                               100式中S1—**次整粒种子烘干后失去的水分,%; 
S2—第二次磨碎种子烘后失去的水分,%。 三、允许差距 
    两次测定结果的容许差距不得超过0.2%,结果可用两次测定值的算术平均数表示。如超过,必须重新测定。 四、结果报告 
    结果填报在检验结果报告单的规定空格中,精确度为0.1%。 
1.水分测定时,当一个样品的两次测定之间差距超过多少时,就需要重新测定?(B.0.2% 
2.一个样品水分测定得到下面数据,其中样品盒和盖的重量为4.005g,样品盒和盖及样品的烘前重量为8.648g,样品盒和盖及样品的烘后重量为7.891g,那么这份样品的水分含量为         (  A.16.3%) 
3.低恒温烘干法测定种子水分必须在相对湿度多少以下的室内进行? (70%  ) 4.下列哪种作物种子需要采用高温烘干法测定水分?        ( B.胡萝卜 )  
5.种子中的水分按其特性可分为自由水和       两种。 
8.由于种子中的自由水易受外界的温度和湿度的影响,请简要说明在水分测定时,哪些操作可能会使水分测定结果偏低? (1)测定前:送验样品没有装在防湿容器中,样品接收后没有立即进行测定,在此这个过程中,水分有可能散失,从而导致水分测定结果偏低(1分); 
(2)测定过程中:取样、磨碎和称重等操作应迅速(1分);烘干过程中如果烘干温度和时间未达到规定,都有可能导致水分测定结果偏低(1分);如果水分含量达到预先烘干法标准的高水分种子没有预先进行烘干,而直接磨碎,可能会导致水分在磨碎过程中散失,从而造成测定结果偏低 9.由于种子中的自由水易受外界的温度和湿度的影响,请简要说明在水分测定时,哪些操作可能会使水分测定结果偏高? (1)测定前:送验样品没有装在防湿容器中,样品接收后没有立即进行测定,在此这个过程中,水分有可能从外界环境吸收水分,从而导致水分测定结果偏高;(2)测定过程中:粉碎后的样品没有及时装入样品瓶中,取样、磨碎和称重等操作不够迅速,造成种子吸湿;烘干过程中如果烘干温度和时间超过规定,都有可能导致化合水和油分挥发,使样品减重增加,造成水分测定结果偏高;