水分-甲苯简述

一、 第二法(甲苯法) 
本法适用于蜜丸类(大蜜丸、小蜜丸)和含挥发性成分的药品,例如二陈丸、六味地黄丸等。本法消除了挥发性成分的干扰,准确度较高。但样品的消耗量大,且样品不能回收利用,不适合贵重药品的水分测定。 
(一)测定原理:将供试品和与甲苯(相对密度0.866)混合蒸馏,水分、挥发性成分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶,收集于水分测定管下层,而挥发性成分溶于甲苯,并与其一同收集于水分测定管上层,水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度为1.000,故可直接测出(读取)供试品水的重量(g),并计算出制剂中的含水量。 
(二)仪器与试剂 
水分测定器、分析天平(感量0.001g)、电热套、甲苯、亚甲蓝等 水分测定器装置如图3-1。A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。

200 ml,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,**充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜的方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不在增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷**室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分和甲苯完全分离(可加亚甲蓝少许,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计算供试品中的含水量。(四)注意事项 
1.使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干,不得有水。 
2.用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。 
3.必要时加入1~2粒止爆剂(如玻璃珠、沸石等)。 4.蒸馏时宜先小火,控制馏出的速度,不宜太快。 
5.蒸馏完成后,应充分放置**室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。 6.操作应在通风橱内进行。 (五)含量计算 
水分含量(W/W %)= mw/ms100% 式中:mw 为B管中水的重量(g); 
ms 为供试品重量(g)。 
(六)结果判断 
将计算结果与药品标准规定的含水量限度比较,若小于或等于限度则符合规定,若高于限度则不符合规定。(七) 应用实例 二陈丸的水分测定 
二陈丸是由陈皮、半夏(制)、茯苓和甘草四味中药制成的水丸,其中陈皮含挥较多发性成分,故选用甲苯法测定水分的含量。 
取10袋供试品内容物,研细,取约50g(约相当于含水量1~4ml),精密称定(ms),置A瓶中,加甲苯约200 ml,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,**充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不在增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷**室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分和甲苯完全分离(可加亚甲蓝少许,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量(mw),并计算供试品中的含水量(%),判断是否符合规定(≤0.9)。 

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