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范围
本标准规定了食品中水分的测定方法。
本标准中直接干燥法适用于在101 ℃～105 ℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5 g/100 g的样品。
减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于0.5 g/100 g的样品。
蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1 g/100 g的样品。
卡尔•费休法适用于食品中水分的测定，卡尔•费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3 g/100 g的样品，卡尔•费休库伦法适用于水分含量大于1.0×10-5 g/100 g的样品。
**法 直接干燥法
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原理
利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 3
试剂和材料
除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。 3.1 盐酸：优级纯。
3.2 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
3.3 盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加水稀释**100 mL。
3.4
氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释**100 mL。
3.5 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（3.3）煮沸0.5 h，用水洗**中性，再用氢氧化钠溶液（3.4）煮沸0.5 h，用水洗**中性，经105 ℃干燥备用。 4 仪器和设备
4.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶。 4.2
电热恒温干燥箱。
4.3 干燥器：内附有效干燥剂。 4.4 天平：感量为0.1 mg。 5
分析步骤
5.1 固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥**前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细**颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～10 g试样（精确**0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作**前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。
注：两次恒重值在**后计算中，取**后一次的称量值。
5.2 半固体或液体试样：取洁净的称量瓶，内加10 g海砂及一根小玻棒，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量，并重复干燥**恒重。然后称取5 g～10 g试样（精确**0.0001 g），置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥4 h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。以下按5.1自“然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右……”起依法操作。 6
分析结果的表述
7
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值不得超过算术平均值的5 %。
第二法 减压干燥法
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原理
利用食品中水分的物理性质，在达到40 kPa～53 kPa压力后加热**60 ±5 ℃℃，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。9 仪器和设备 9.1 真空干燥箱。
9.2 扁形铝制或玻璃制称量瓶。 9.3 干燥器：内附有效干燥剂。 9.4
天平：感量为0.1 mg。
10 分析步骤 10.1
试样的制备：粉末和结晶试样直接称取；较大块硬糖经研钵粉碎，混匀备用。
10.2 测定：取已恒重的称量瓶称取约2 g～10 g（精确**0.0001 g）试样，放入真空干燥箱内，将真空干燥箱连接真空泵，抽出真空干燥箱内空气（所需压力一般为40 kPa~53 kPa)，并同时加热**所需温度60 ℃±5 ℃。关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，经4 h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入**真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5 h后称量，并重复以上操作**前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。 11 分析结果的表述
同6。 12 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值不得超过算术平均值的10 %。
第三法 蒸馏法
13 原理
利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。 #p#分页标题#e#
14 试剂和材料
甲苯或二甲苯（化学纯）：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。
15 仪器和设备
15.1 水分测定器：如图1所示（带可调电热套）。水分接收管容量5 mL，**小刻度值0.1 mL，容量误差小于0.1 mL。
16 分析步骤
准确称取适量试样（应使**终蒸出的水在2 mL～5 mL，但**多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3），放入250 mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75 mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。
加热慢慢蒸馏，使每秒钟的馏出液为两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻**接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水平面保持10 min不变为蒸馏终点，读取接收管水层的容积。 17 分析结果的表述
第四法 卡尔·费休法
19 原理
根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1 mol碘只与1 mol水作用，反应式如下：
C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH→ 2C5H5N·HI + C5H6N[SO4CH3]
卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。库仑法测定的碘是通过化学反应产生的，只要电解液中存在水，所产生的碘就会和水以1:1的关系按照化学反应式进行反应。当所有的水都参与了化学反应，过量的碘就会在电极的阳极区域形成，反应终止。容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。 20 试剂和材料 20.1 卡尔·费休试剂。
20.2 无水甲醇（CH4O）：优级纯。 21 仪器和设备
21.1 卡尔·费休
水分测定仪。 21.2 天平：感量为0.1 mg。 22 分析步骤
22.1 卡尔·费休试剂的标定（容量法）
在反应瓶中加一定体积（浸没铂电极）的甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定**终点。加入10 mg水（精确**0.0001 g)，滴定**终点并记录卡尔·费休试剂的用量（V）。卡尔·费休试剂的滴定度按式（3）计算：
滴定杯进行加热或加入已测定水分的其他溶剂辅助溶解后用卡尔·费休试剂滴定**终点。建议采用库仑法测定试样中的含水量应大于10 μg，容量法应大于100 μg。对于某些需要较长时间滴定的试样，需要扣除其漂移量。 22.4 漂移量的测定
在滴定杯中加入与测定样品一致的溶剂，并滴定**终点，放置不少于10 min后再滴定**终点，两次滴定之间的单位时间内的体积变化即为漂移量（D）。 23 分析结果的表述
固体试样中水分的含量按式（4），液体试样中水分的含量按式（5）进行计算。
24 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值不得超过算术平均值的10 %。
