煤中全水分的测定方法简述

1 范围 
本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。 在氮气流中干燥的方式(方法A1和方法B1)适用于所有煤种;在空气流中干燥的方式(方法A2和方法B2)适用于烟煤和无烟煤;微波干燥法(方法C)适用于烟煤和褐煤。 
以方法A1作为仲裁方法。 2 规范性引用文件 
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的**新版本。凡是不注日期的引用文件,其**新版本适用于本标准。 
GB 474 煤样的制备方法 
GB/T 19494.2 煤碳机械化采样 第2部分:煤样的制备(GB/T 19494.2-2004,ISO 13909-4:2001,NEQ) 
GB/T 212 煤的工业分析方法(GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998) 3 方法提要 
3.1 方法A(两步法) 3.1.1 方法A1:在氮气流中干燥 
一定量的粒度<13mm的煤样,在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定,再将煤样破碎到粒度<3mm,于(105~110)℃下,在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.1.2 方法A2:在空气流中干燥 
一定量的粒度<13mm的煤样,在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定,再将煤样破碎到粒度<3mm,于(105~110)℃下,在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2 方法B(一步法) 
3.2.1 方法B1:在氮气流中干燥 称取一定量的粒度<6mm的煤样,于(105~110)℃下,在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2.2 方法B2:在空气流中干燥 
称取一定量的粒度<13mm(或<6mm)的煤样,于(105~110)℃下,在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 3.3 方法C(微波干燥法) 
称取一定量的粒度<6mm的煤样,置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下,高速振动产生摩擦热,使水分迅速蒸发。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分(见附录A)。 4 试剂 
4.1 氮气(GB/T8979):纯度99.9%,含氧量小于0.01%。 4.2 无水氯化钙(HGB3208):化学纯,粒状。 4.3 变色硅胶(GB/T7822):工业用品。 5 仪器设备(方法A和方法B) 
5.1 空气干燥箱:带有自动控温和鼓风装置,能控制温度在(30~40)℃和(105~110)℃范围内,有气体进、出口,有足够的换气量,如每小时可换气5次以上。 
5.2 通氮干燥箱:带有自动控温装置,能保持温度在(105~110)℃范围内,可容纳适量的称量瓶,且具有较小的自由空间,有氮气进、出口,每小时可换气15次以上。 5.3 浅盘:由镀锌铁板或铝板等耐热耐腐蚀材料制成,其规格应能容纳500g煤样,且单位面积负荷不超过1g/cm2。 
5.4 玻璃称量瓶:直径70mm,高(35~40)mm,并带有严密的磨口盖。 5.5 分析天平:感量0.001g。 5.6 工业天平:感量0.1g。 
5.7 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 
5.8 流量计:量程(100~1000)mL/min。 
5.9 干燥塔:容量250mL,内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 6 样品 6.1 煤样 
粒度<13mm的全水分煤样,煤样不少于3kg;粒度<6mm的煤样,煤样不少于1.25kg。 6.2 煤样的制备 
6.2.1 粒度<13mm的全水分煤样按照GB474或GB/T19494.2的规定制备。 
6.2.2 粒度<6mm的全水分煤样,用破碎过程中水分无明显损失1)
的破碎机将全水分煤样一次破碎到粒度<6mm,用二分器迅速缩分出不少于1.25kg煤样,装入密封容器中。 
1)
 “水分无明显损失”是指破碎后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比较,经t检验无显著
性差异,或虽有差异,但置信范围很小。6.3 在测定全水分之前,应首先检查煤样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净,用工业天平称准到总质量的0.1%,并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量(不超过1%),并且能确定煤样在运送过程中没有损失时,应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量,计算水分损失百分率,并按7.3所述进行水分损失补正。 
6.4 称取煤样之前,应将密封容器中的煤样充分混合**少1min。 7 测定步骤 
7.1 方法A(两步法) 
7.1.1 外在水分(方法A1和A2,空气干燥) 
在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取<13mm的煤样(500±10)g(称准**0.1g),平摊在浅盘中,于环境温度或不高于40℃的空气干燥箱中干燥到质量恒定(连续干燥1h,质量变化不超过0.5g),记录恒定后的质量(称准**0.1g)。对于使用空气干燥箱干燥的情况,称量前需使煤样在试验室环境中重新达到湿度平衡。

7.1.2 内在水分(方法A1,通氮干燥) 

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