药品水分测定法简述

一  目    的:制定水分测定法,规范水分测定的测定操作。 二  适用范围:适用于水分测定的测定。 三  责 任 者:品控部。 四  正    文    (一)水分测定法第一法     (1)烘干法 1  简述  本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。 1.1  本法适用于粉散剂的水分测定检查。 1.2  本项检查的目的在于控制粉散剂在生产中或贮存期间引入的水分,以保证其干燥、松散的外观性状,及其稳定性。 2  仪器与用具 2.1  分析天平   感量0.1mg 2.2  扁形称量瓶 2.3  烘箱或恒温减压干燥箱 3  操作方法 3.1  除另有规定外,取扁形称量瓶,置105℃干燥至恒重。 3.2  取供试品,混合均匀,分取约1g或各该药品项下规定的重量,平铺于已干燥至恒重的称量瓶中(平铺厚度不超过5mm,如为疏松物质,厚度不得超过10mm),精密称定。 3.3  除另有规定外,在105℃进行干燥(首次干燥5小时,以后每次干燥1小时),干燥时应将瓶盖取下,置于称量瓶旁,或将瓶盖半开;取出时须将瓶盖盖好。 3.4  干燥后取出称量瓶,置干燥器中放冷至室温(约需30~60分钟),精密称定重量。 3.5  重复按3.3和3.4项下方法操作,直至恒重(系指连续两次干燥后的重量差异在5mg以下)。 4  注意事项 干燥器中的干燥剂,应保持在有效状态。 5  记录与计算 5.1  记录干燥时的温度、时间。5.2  记录每次称量数据和恒重数据。 5.3  计算减失重量的百分率:

6   结果与判断 除另有规定外,减失重量未超过10.0%,判为符合规定。 (2)甲苯法 1 简述  本法适用于含挥发性成分的药品。 2 仪器与用具 2.1 500ml短颈圆底烧瓶 2.2   水分测定管 2.3   直形冷凝管 2.4   分析天平 3 操作方法  取供试品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计算供试品中的水量(%)。 4 附注  用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离舍去,经蒸馏后使用。 (二)水分测定法第三法 (1)减压干燥法 1  简述  本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。2 仪器与用具 2.1培养皿 
2.2五氧化二磷干燥剂 2.3减压干燥器 2.4分析天平 3 操作方法 
3.1  减压干燥器  取直径12cm左右的培养皿,加入新鲜的五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5~1cm的厚度,放入直径30cm的减压干燥器。 
3.2  取供试品2~4g,混合均匀,分取约0.5~1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称量瓶迅速精密称定重量,计算供试品中的含水量(%)。 4  记录与计算 
4.1  记录干燥时的温度、时间。 4.2  记录每次称量数据和恒重数据。 4.3  计算减失重量的百分率:
 
 

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